31 Janvier 2013  |  Contrôle de la qualité
Publié dans Oberflächen POLYSURFACES 05/2012

Beschichtete Oberflächen durch mechanische Prüfungen optimieren

Fanny Ecarla, Gregory Favaro und Martin Hess

Die immer höheren Anforderungen moderner Schneidwerkzeuge erfordern eine kontinuierliche Optimierung vieler Eigenschaften von Verschleissschutzbeschichtungen wie Härte, Elastizitätsmodul, Fliessgrenze, Schichthaftfestigkeit, innere Spannungen, Reibwerte, Abrasionsbeständigkeit usw. In den letzten Jahren finden daher neuartige Prüfgeräte zur Charakterisierung dieser Eigenschaften wie Nanohärte-Prüfgeräte, Ritztester und Tribometer eine immer grössere Verbreitung.
 
Une bonne conception des revêtements anti-usure appliquée aux outils de coupe nécessite l’optimisation des propriétés mécaniques, telles que la dureté, le module de Young, la limite d’élasticité, l’adhérence des couches, les contraintes intrinsèques, le frottement, l’usure, etc. Ces paramètres sont déterminés avec les nouvelles technologies de caractérisation de surface, telles que des analyseurs de nanoindentation, le test de rayures test, ainsi que des tribomètres pion/bille sur disque.
 
Eine optimale Schneidwerkzeug-Beschichtung muss auf den jeweiligen Einsatzzweck optimierte Werkstoffe und deren strukturellen Aufbau so integrieren, dass elasto-plastische Verformungen auf den oberflächennahen Teil der Schicht begrenzt bleiben, um die strukturelle Integrität des Verbunds zu gewährleisten. Der erste Schritt zur Optimierung eines solchen Systems ist die Bestimmung der Härte und des E-Moduls von Schicht(en) und Werkzeugwerkstoff mittels Nanohärtemessung. Diese Eingangswerte werden bei der Parametrierung der Ritzprüfung berücksichtigt, um praxisgerechte Belastungsprofile beim Ritzen zu generieren. Ergänzend erlauben Tribometermessungen den Reibwert und Verschleisskoeffizienten zu ermitteln, um daraus Rückschlüsse auf die Werkzeugstandzeit zu ziehen.
 
Vorgehensweise bei der Optimierung
Zuerst werden mittels Nanoindentation mit hoher Genauigkeit die wichtigsten mechanischen Eigenschaften von Schichtsystem und Grundwerkstoff ermittelt. Mittels einer analytischen Simulation werden die mehrachsigen Spannungszustände auf eine einachsige Vergleichsspannung (Von Mises) errechnet, um die Ritztestparameter optimal mit der realen Beanspruchung zu korrelieren. Anschliessend wird die Ritzprüfung zur Bestimmung der Schichthaftfestigkeit mit optimierter Prüfkörpergeometrie und Prüflast durchgeführt.
Darauf folgt eine zweite, aufwendigere Simulation unter Berücksichtigung der Ritzprüfergebnisse, wobei Ritzgeschwindigkeit, Rauheit und gemessene Eindringtiefen mit berücksichtigt werden (Bild 1). Zum besseren Verständnis können auch zwei- oder dreidimensional animierte Videosequenzen der Spannungsentwicklung generiert werden. Durch diese Untersuchungen Lässt sich der Einfluss von Variationen mechanischer Eigenschaften zur Optimierung des Schicht-Substrat-Verbunds simulieren.

Bild 1: Ablaufschema zur Charakterisierung mechanischer Eigenschaften und Optimierung von Oberflächen.
 
Nanohärte
Die Nanohärte ist ein Ergebnis eines Experiments der instrumentierten Eindringprüfung, das es erlaubt, lokal eng begrenzt mechanische Werkstoffeigenschaften zu ermitteln. Die Technologie eignet sich sowohl für Festkörper als auch für Schichten. Wichtigste Messergebnisse sind die Härte (HIT) und der E-Modul (EIT).
Bei der instrumentierten Eindringprüfung werden über einen Be- und Entlastungsvorgang mittels eines Prüfkörpers bekannter Geometrie in einen Werkstoff die Last und die Eindringtiefe kontinuierlich gemessen. Das Ziel ist die Ermittlung der elasto-plastischen Eigenschaften, wobei die Eindringhärte HITeine Kenngrösse ist, die den Verformungswiderstand beziehungsweise die verbleibende Beschädigung beschreibt.
Während der Eindringprüfung werden Prüflast und Eindringtiefe des Prüfkörpers über ein Messdaten-Erfassungssystem über den gesamten Be- und Entlastungszeitraum kontinuierlich erfasst. Das Ergebnis ist die Last-Eindringtiefe-Kurve (Bild 2).

Bild 2: Typische Eindringkurve (Last über Eindringtiefe)
 
Das am meisten verbreitete Modell zur Berechnung des E-Moduls und der Härte wurde von Oliver und Pharr im Jahre 1992 entwickelt.
 
Eindringhärte
Die Härte HITwird dabei über folgende Gleichung als Quotient aus maximaler Prüflast und projizierter Kontaktfläche ermittelt.
 
 
Eindringmodul
Der Eindringmodul EITwird aus dem Entlastungsteil der Last-Tiefen-Kurve ermittelt. Er ist äquivalent zum E-Modul des Werkstoffs.
 
 
 
 
 
nSist die Querkontraktionszahl des Prüfteils. niist die Prüfkörper-Querkontraktionszahl (für Diamant 0,07). Erist der reduzierte E-Modul bei Eindringkontakt. Eiist der E-Modul des Prüfkörpers (für Diamant 1,141 x 106 N/mm2). Ciist die Kontaktnachgiebigkeit (dh/dF) bei Entlastung, die bei Fmaxbestimmt wird (= Gegenteil der Kontaktsteifigkeit). Apist die projizierte Kontaktfläche; sie beschreibt die eindringtiefenabhängige Grundfläche des Prüfkörpers über seine Flächenfunktion.
 
Ritztest (Scratch test)
Der Ritztest ist eine Methode zur Ermittlung der Haftfestigkeitseigenschaften dünner Schichten. Ein Prüfkörper bekannter Geometrie wird mit der Oberfläche des beschichteten Prüfteils in Kontakt gebracht, das sich mit konstanter Geschwindigkeit bewegt. Die Prüflast (konstant, progressiv oder stufenförmig) und die Ritzlänge werden präzise geregelt. Während des Ablaufs werden Querkraft, Eindringtiefe und Ultraschallemission in Echtzeit registriert. Anschliessend wird die Ritzspur mittels Lichtmikroskop verifiziert, um Rissbildung, kohäsives Schichtversagen oder Delamination der Beschichtung festzustellen.
Die Prüflasten, bei denen Schadensereignisse festgestellt werden, werden als kritische Lasten Lc (für «load critical») bezeichnet und fortlaufend indiziert: Lc1Lc2, Lc3 usw. Diese Werte beschreiben quantitativ die Haftfestigkeit der Schicht und die Verkratzbeständigkeit der beschichteten Oberfläche. Die kritische Last hängt von der Testparametrierung (Form und Grösse der Prüfspitze, Lastrampe, Ritzgeschwindigkeit, usw.) ab, ferner auch von Schicht- und Substrateigenschaften (Mikrostruktur, Härte und Eigenspannungen, Elastizität, Zähigkeit usw.).
Dank der Empfindlichkeit des Prüfverfahrens können Einflüsse auf die Haftfestigkeit zum Beispiel durch kleine Änderungen von Beschichtungsprozessparametern, Beschichtungsraten, Beschichtungsgutreinigung, Beschichtungstemperatur aufgezeigt werden oder es kann ganz allgemein die Prozessfähigkeit optimiert werden.
 
Beispiel eines Ritztests
Beim Musterprüfteil handelt es sich um einen mit 2 µm DLC beschichteten Schnellarbeitsstahl. Mittels eines Rockwell C-Prüfkörpers wurde gemäss den Empfehlungen der Norm ISO 20502 eine progressive Lasterhöhung von 0,03 N auf 30 N durchgeführt (Bild 3).

Bild 3: Typisches Beispiel eines mit DLC beschichteten HSS-Prüfteils.
 
Die erste kritische Last (Lc1) wurde bei 9,7 N gefunden und entspricht dem Punkt auf der Oberfläche, ab dem erste Beschädigungen sichtbar sind. Dies ist eine mechanische Schichteigenschaft, denn bei dieser Prüflast deformiert der Indenter den Verbund um 6,5 µm wobei das DLC, da es unelastischer als das HSS-Substrat ist, seine Deformationsgrenze erreicht.
Die zweite kritische Last (Lc2) korrespondiert mit 13,3 N Prüflast. Ab hier ist das Substrat erkennbar. Die Schutzeigenschaften der Schicht gehen ab dieser Beanspruchung verloren. Die letzte kritische Last (Lc3) beschreibt die komplette und kontinuierliche Delamination der Schicht. Über diesem Punkt hinaus fluktuieren die Messsignale der Querkraft, Ultraschallemission und Eindringtiefe stark, da die ungeschützte Oberfläche signifikant beschädigt wird.
 
Optimierung der Ritztestparameter
Um das System bestmöglich zu verstehen, ist es unabdingbar, die Ritztestparameter gut festzulegen. Das Beanspruchungskollektiv Prüflast und Indentergeometrie erlaubt eine Simulation des Spannungsfeldes bei verschiedenen Eindringtiefen. Um die Schicht selbst und danach deren Haftfestigkeit zu untersuchen, muss sich das Spannungsmaximum von der Schicht über das Interface zum Substrat bewegen.
In Bild 4 ist das von einem Ritztester mittels Rockwell-C-Prüfkörperspitzenradien von 20, 50 und 200 µm (=Standard HRC-Geometrie) erzeugte Spannungsfeld dargestellt.

Bild 4: Simulation der Von Mises-Spannungen für drei Prüfdiamanten: 20 µm Radius mit 1 N Normalkraft (links), 50 µm Radius mit 20 N Normalkraft (Mitte) und 200 µm Radius mit 80 N Normalkraft (rechts). Das Schicht-Substrat-Interface ist mit einer weissen, gestrichelten Querlinie gekennzeichnet. Das Cursor-Kreuz kennzeichnet die Lage der maximalen Von Mises-Spannung.
 
Tribologische Prüfung
Die Tribologie befasst sich mit der Beschreibung von Reibungsphänomenen, die unter einer Relativbewegung zweier Werkstoffe auftreten. Dabei sind drei unterschiedliche Aspekte zu bewerten: Die Reibung, die den Widerstand gegen eine aufgezwungene Verlagerung beschreibt, der Verschleiss und die mit Materialverlust einhergehende Schädigung der Oberflächen und die Schmierung, die ein Fluid zwischen die Grenzflächen der beiden in Reibkontakt stehenden Festkörper bringt. Daher ist Tribologie eine Wissenschaft, die Kenntnisse der Mechanik, Physiochemie und Werkstoffkunde allgemein einfordert.
 
Qualitätsnormen ISO und ASTM
Den etablierten Prüfverfahren zur Untersuchung der mechanischen Eigenschaften von dünnen Schichten wurden in jüngster Zeit einige ISO- und ASTM-Normen zur instrumentierten Eindringprüfung, Ritztest und Tribologie zu Seite gestellt.
 
Härtemessung
ISO 14577Metallische Werkstoffe - Instrumentierte Eindringprüfung zur Bestimmung der Härte und anderer Werkstoffparameter
ASTM E2546New standard practice for instrumented indentation testing
 
Scratch test
ISO 20502Hochleistungskeramik - Bestimmung der Haftung von keramischen Schichten mit dem Ritztest
ASTM C1624Standard Test Method for Adhesion Strength and Mechanical Failure Modes of Ceramic Coatings by Quantitative Single Point Scratch Testing
DIN 1071-3Hochleistungskeramik - Verfahren zur Prüfung keramischer Schichten; Teil 3: Bestimmung der Haftung und Formen des mechanischen Versagens mit dem Ritztest
 
Tribometer
ISO 20808Hochleistungskeramik - Bestimmung von Reibungs- und Verschleisskenngrössen monolithischer Keramik mit dem Kugel-Scheiben-Verfahren
DIN 50324Tribology; testing of friction and wear model test for sliding friction of solids (ball-on-disc system)
ASTM G 99Standard Test Method for Wear Testing with a Pin-on-Disk Apparatus
ASTM G 133Standard Test Method for Linearly Reciprocating Ball-on-Flat Sliding Wear
 
Seit über 20 Jahren beschäftigt sich die Tribologie mit den dynamischen Eigenschaften von Grenzflächen unter Berücksichtigung fundamentaler Elementeigenschaften innerhalb eines Kontakts. Reibungsphänomene sind dabei nicht über inhärente Materialkennzahlen beschreibbar, was ihre Vorhersage naturgemäss schwierig macht. Darüber hinaus sind Reibung und Verschleiss voneinander unabhängige Phänomene. Es ist beispielsweise möglich, Systeme mit niedrigem Verschleiss und hohem Reibwert (z. B. Bremssysteme) oder starkem Verschleiss und niedrigem Reibwert (Zerspanung) zu konzipieren.
 
Parametrierung eines tribologischen Tests
Für viele Applikationen wie auch Schneidwerkzeuge sind Informationen, die man über Reibtests und Verschleissversuche gewinnt, sehr wichtig, vor allem bei der Entwicklung und Optimierung von Beschichtungen.

Bild 5: Tribometerprinzip: Am Rohrende ist eine Kugel reversibel fixiert. Die Normalkraft wird über ein Gewicht aufgebracht. Ein TiN-beschichtetes Prüfteil dreht sich, und über einen elastischen Arm wird mittels LVDT-Sensoren an den hinteren Enden des Arms die Querkraft bestimmt. Der Quotient aus Quer- und Normalkraft ist der Reibkoeffizient.
 
Um den steigenden Anforderungen der Modellierung thermischer Mechanismen zu entsprechen, hat CSM Instruments sein Produktportfolio auf diese Anwendungen erweitert. So entstand eine Vielzahl von Geräten vom Vakuumtribometer (Bild 5 und 6) über Tribokorrosionsgeräte bis hin zu 1000 °C Tribometern, um unter praxisrelevanten Bedingungen testen zu können. Viele Tribologietests sind dabei über ISO- und ASTM-Normen international standardisiert.

Bild 6: Das modulare Prüfgerät synchronisiert Nanohärte und Ritzprüfung mit einem Videomikroskop auf einer Geräteplattform. Diese automatische Geräteklasse wurde für einfachste Bedienbarkeit in der industriellen Qualitätskontrolle und
zur Integration in Produktionsprozesse konzipiert.
 
Ausblick
Orientiert am wachsenden Interesse der Industriekunden an mechanischen Tests von Oberflächen hat CSM Instruments sein Geräteportfolio systematisch in Richtung einfach zu bedienender und robuster Geräte erweitert. Alle Geräte sind dabei mit internationalen ISO- und ASTM-Standards zur Charakterisierung von Hartstoffbeschichtungen konform. Ursprünglich für die Bedürfnisse von Forschungseinrichtungen konzipiert, werden diese Technologien inzwischen seit einigen Jahren auch für die Qualitätskontrolle moderner Beschichtungen eingesetzt und sind auch für ein besseres Verständnis von oberflächennahen Schadensmechanismen unverzichtbar (Bild 7). Somit ermöglichen die Prüfgeräte daher eine signifikante Verbesserung von Beschichtungen über ein besseres Verständnis der Beschichtungsprozesse.

Bild 7: Tribometermessung eines beschichteten Werkstoffs. Anfangs ist der Reibkoeffizient mit 0,2 µm stabil. Später ist die Kugel aufgrund des Schichtverschleisses in direktem Kontakt mit dem Substrat, wodurch der Reibwert stark ansteigt.
 
CSM Instruments SA
Rue de la Gare 4
2034 Peseux
Tel. 032 557 56 18
Fax 032 557 56 10
www.csm-instruments.com


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